原料预处理
原料选择:选用纯度约 5N(99.999%)的粗锗锭或还原锗粉,通常来自 GeCl₄水解、GeO₂氢还原等工艺产出的初级金属锗。
表面净化:用混合酸(如 HF+HNO₃)腐蚀去除表面氧化层与油污,再经去离子水清洗、真空烘干,防止杂质带入后续工序。
破碎与成型:将净化后的锗料破碎成均匀颗粒,压制成与石英舟适配的条状或块状,减少区熔时的缩孔与偏析。
移动速度过慢的影响
杂质偏析充分,但生产效率低:慢速移动时,熔区与固相锗的接触时间长,杂质在固 - 液两相的分配能充分达到平衡,偏析效果好,能有效将杂质 “推” 向尾料端,利于提升锗锭主体纯度。但过慢的速度会大幅延长单炉生产周期,增加能耗和设备占用成本,降低产能。
易产生成分不均与晶体缺陷:长时间高温会导致锗原子扩散过度,可能出现局部成分偏聚;同时,缓慢冷却易形成粗大晶粒,晶粒间的晶界增多,还可能因热应力累积产生微裂纹。
锗挥发损失增加:熔区处于高温的时间越长,锗的挥发量越大,不仅降低成品收率,挥发的锗蒸汽还可能污染炉体或重新凝结在锗锭表面,引入二次杂质。
云南省锦鑫贵金属回收冶炼有限公司
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